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過碘酸鹽分光光度法測定合金中的錳
更新時間:2018-09-25 點擊次數:2347

過碘酸鹽分光光度法測定合金中的錳

方法要點

在硫酸介質中,用過碘酸鹽將錳氧化成高錳酸,根據鹽酸深淺測得錳含量。錳的干擾用磷酸絡合消除,鉻、鎳、鈷、銅等有色離子的影響用參比液抵消。

本法適用于含錳量為0.1%~2%的測定。

【試劑與儀器】

濃鹽酸、濃硝酸。

硫、磷混酸(1.5+1)。

亞硝酸鈉溶液(4%)。

過碘酸鉀溶液(5%):稱取過碘酸鉀25g于硝酸(1+4)500mL中,加熱溶解,冷卻。

錳標準溶液:稱金屬錳0.2000g,加硝酸(1+120mL溶解,用水稀釋至1000mL,搖勻。此溶液含錳為0.2mg/mL.

雙光束紫外可見分光光度計UV1901PC

【分析步驟】

稱取試樣0.1000~0.2000g,置于150mL錐形瓶中,用鹽酸、硝酸低溫加熱至試樣*溶解。稍冷,加硫、磷混酸10mL,加熱蒸發至冒白煙,取下稍冷,加水40mL,加熱溶解鹽類。取下加入過碘酸鉀溶液10mL,待紅色出現后,再煮沸3~5min,取下以流水冷卻至室溫,移入100mg容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

倒入1cm比色皿中,于剩余溶液中滴加亞硝酸鈉溶液至紅色*褪去,作為參比液,在雙光束紫外分光光度計UV1901PC波長530nm處,測出其吸光度,從標準曲線上查得結果。

【標準曲線的繪制】

6個錐形瓶中,分別加入錳標準溶液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0mL,加硫、磷混酸10mL,以下按分析程序進行,以任一剩余溶液中滴加亞硝酸鈉褪色為參比液,測出其吸光度,并繪制成標準曲線。

【注意事項】

過碘酸鹽比色反應式:

2Mn(NO3)2+5KIO4+3H2O2HMnO4+5KIO+4HNO3

 

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